本方法適用于各類食品中鉻含量的測(cè)定。參考國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 5009.123-2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉻的測(cè)定》 。

1、方法原理

試樣經(jīng)消解后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長(zhǎng)為357.9 nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比。

2、主要儀器及配備

1、4510原子吸收光譜儀附石墨爐及鉻空心陰極燈：（上海儀電分析儀器有限公司提供）

2、萬分之一天平：（上海儀電分析儀器有限公司提供）

3、馬弗爐：（上海儀電分析儀器有限公司提供）

4、可控溫式電熱板：（上海儀電分析儀器有限公司提供）

5、干燥恒溫箱：（上海儀電分析儀器有限公司提供）

6、瓷坩堝。

3、試劑和材料

除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水

1、 硝酸。優(yōu)級(jí)純

2、 高氯酸。

3、 過氧化氫。

4、 1.0 mol/L硝酸溶液。

5、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/L):：（上海計(jì)量測(cè)試研究院提供）

6、鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取一定量鉻標(biāo)準(zhǔn)液，經(jīng)多次稀釋后配成10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

4、實(shí)驗(yàn)方法

4.1試樣預(yù)處理（可依實(shí)驗(yàn)室條件選用標(biāo)準(zhǔn)上推薦的任意一種方法，本實(shí)驗(yàn)選用干式消解法）

干式消解法：稱取食物試樣0.5 g -1.0 g 于瓷坩堝中，加人1m L-2mL優(yōu)級(jí)純硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電爐上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550℃恒溫2h，取出、冷卻后，加數(shù)滴濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中，再轉(zhuǎn)人550'C高溫爐中，繼續(xù)灰化1 h-2 h，到試樣呈白灰狀，從高溫爐中取出放冷后，用硝酸(體積分?jǐn)?shù)為1%)溶解試樣灰，將溶液定量移人5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混勻，即為試液。同時(shí)，按上述方法作空白對(duì)照。

4.2測(cè)定

1、儀器條件：根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。見圖1、2：

圖1 4510方法設(shè)置-1

 

圖2  4510方法設(shè)置2

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取已配制好的鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0、20.0、40.0、80.0 μg/L各20 μL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度。得到濃度與吸光度關(guān)系的線性回歸方程,見下圖3:

 

圖3 標(biāo)準(zhǔn)樣品工作曲線

2、試樣測(cè)定：分別吸取試樣液和試劑空白各20 μl，注入石墨爐，測(cè)得其吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程中求得試樣中鉻含量。

例: 本實(shí)驗(yàn)樣品稱量為2.0132克，消解后定容至100mL容量瓶中,搖勻測(cè)定.此溶液中鉻含量為14.861μg/L.再根據(jù)上述的計(jì)算公式,可得出樣品中鉻含量為0.738mg/kg。
 

圖4 實(shí)際試樣分析結(jié)果

3、基體改進(jìn)劑的使用：對(duì)于有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液消除干擾。繪制鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。

6、分析結(jié)果的表述

試樣中鉻含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算

X——試樣中鉻含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）

C₁——測(cè)定樣液中鉻含量，單位為納克每毫升（ng/mL）

C₀——空白液中鉻含量，單位為納克每毫升（ng/mL）

V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）

m——試樣質(zhì)量或體積，單位為克或毫升（g或mL）